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離子色譜

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更新日期: 2015-01-30 14:56
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【離子色譜】詳細(xì)說(shuō)明
?  離子色譜分離主要是應(yīng)用離子交換的原理,采用低交換容量的離子交換樹脂來(lái)分離離子,它在離子色譜中應(yīng)用最廣泛,其主要填料類型為有機(jī)離子交換樹脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,在苯環(huán)上引入磺酸基,形成強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂,引入叔銨基而成季銨型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂,此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結(jié)構(gòu),以便于快速達(dá)到交換平衡,離子交換樹脂耐酸堿可在任何pH范圍內(nèi)使用,易再生處理、使用壽命長(zhǎng),缺點(diǎn)是機(jī)械強(qiáng)度差、易溶脹、易受有機(jī)物污染。
  隨著離子色譜的廣泛應(yīng)用,離子色譜的檢測(cè)技術(shù)已由單一的化學(xué)抑制型電導(dǎo)法發(fā)展為包括電化學(xué)、光化學(xué)和與其他多種分析儀器聯(lián)用的方法。離子色譜的檢測(cè)方式也在不斷發(fā)展,新的檢測(cè)技術(shù)在離子色譜中得到廣泛應(yīng)用,目前國(guó)外主要是向新的聯(lián)用技術(shù)方向發(fā)展,如離子色譜通過(guò)電解質(zhì)抑制后進(jìn)入質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè),該分析方法已經(jīng)用于農(nóng)藥的分析。
  色譜柱的保存色譜柱填充料的不同,其保存方法也各異。一般而言,大多數(shù)陰離子分離柱在堿性條件下保存,陽(yáng)離子分離柱在酸性條件下保存。需長(zhǎng)時(shí)間保存時(shí)(30天以上),先按要求向柱內(nèi)泵入保存液,然后將柱子從儀器上取下,用無(wú)孔接頭將柱子兩端堵死后放在低溫處保存。短時(shí)間不用,每周應(yīng)至少開機(jī)一次,讓儀器運(yùn)行1—2h。
  色譜柱的清洗清洗色譜柱注意事項(xiàng):清洗前,應(yīng)將分離柱與系統(tǒng)分離,讓廢液直接排出。另外,每次清洗后應(yīng)用去離子水沖洗10min以上,再用淋洗液平衡系統(tǒng)。清洗時(shí)的流速不宜過(guò)快,最好在1ml/min以下。
  無(wú)機(jī)離子的玷污離子半徑較大的無(wú)機(jī)離子與交換基團(tuán)結(jié)合,影響正常的交換分離。首先應(yīng)考慮用組分相同且濃10倍的淋洗液清洗色譜柱。清洗陰離子分離柱上的金屬離子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗陽(yáng)離子分離柱上的某些金屬(如Al3+)可使用1—3mol/L HCl。
  有機(jī)物玷污清洗色譜柱內(nèi)的有機(jī)物常用甲醇或乙腈,但對(duì)帶有羧基的陽(yáng)離子分離柱需要避免使用甲醇。低交聯(lián)度的離子交換樹脂填充的色譜柱(交聯(lián)度小于5%)清洗液中有機(jī)溶劑的濃度不宜超過(guò)5%?! ?guó)內(nèi)也從擴(kuò)大離子色譜應(yīng)用領(lǐng)域著手,如通過(guò)間接抑制電導(dǎo)檢測(cè)方法解決抑制電導(dǎo)檢測(cè)無(wú)法測(cè)定弱電離物質(zhì)等問(wèn)題,姚守拙院士等提出壓電體聲波檢測(cè),可以使高背景電導(dǎo)在單柱型離子色譜中得到廣泛的應(yīng)用,解決了長(zhǎng)期困擾單柱型離子色譜檢測(cè)的不穩(wěn)定問(wèn)題,而由汪爾康院士等提出的采用電化學(xué)安培檢測(cè)原理,對(duì)電極進(jìn)行膜修飾研制成通用型陰離子和陽(yáng)離子的檢測(cè)器,則使離子色譜更為小型化更為方便快捷。
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