本品為銀杏科植物銀杏 的干燥葉經(jīng)加工制成的提取物。
【制法】取銀杏葉粉碎,用稀乙醇加熱回流提取,合并提取液,回收乙醇并濃縮至適量,加于已處理好的大孔吸附樹(shù)脂柱上,依次用水及不同濃度的乙醇洗脫,收集相應(yīng)的洗脫液,回收乙醇.噴霧干燥或回收乙醇,濃縮成稠膏,真空干燥,粉碎,即得
【性狀】本品為淺棕黃色至棕褐色的粉末;味微苦。
【鑒別】(1)取本品0.2g,加正丁醇15ml,置水浴中溫浸15min并時(shí)時(shí)振搖,放冷,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取銀杏葉對(duì)照提取物0.2g, 同法制成對(duì)照提取物溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各3ul,分別點(diǎn)于同一以含4%乙酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為膠黏劑的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲醇-水(5:3:1:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以3%三氯化鋁乙醇溶液,分別置日光及紫外光燈(254nm或365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照提取物色譜相應(yīng)的位置上,日光下顯相同顏色的斑點(diǎn),紫外光燈下顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(2)照薄層色譜法試驗(yàn),吸取【含量測(cè)定】項(xiàng)下的萜類(lèi)內(nèi)酯供試品溶液和對(duì)照品溶液各15ul,分別點(diǎn)于同一以含0.4%乙酸鈉的羧甲基纖維素納溶液為膠黏劑的硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇(10:5:5:0.6)為展開(kāi)劑,在15℃以下展開(kāi),取出,晾干,用乙酸酐蒸氣熏15min,在140~160℃加熱30min,放冷,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
【檢查】水分 不得過(guò)5.0%
【重金屬】 不得過(guò)百萬(wàn)分之二十
【熾灼殘?jiān)?不得過(guò)0.8%
黃酮苷元峰面積比 按【含量測(cè)定】的項(xiàng)下總黃酮酮苷色譜計(jì)算,槲皮素與山奈素的峰面積比應(yīng)為0.8~1.5。
【含量測(cè)定】總黃酮醇苷 照高效液相色譜法測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為360nm。理論板數(shù)按槲皮素峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。山萘素峰與異鼠李素峰的分離度應(yīng)大于1.5。
對(duì)照品液的制備 分別精密稱(chēng)取經(jīng)五氧化二磷干燥過(guò)夜的槲皮素、山萘素、異鼠李素對(duì)照品,各加甲醇制成每1ml分別含0.03mg、0.03mg、0.02mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。
供試品溶液的制備 精密稱(chēng)取本品35mg,加甲醇-25%鹽酸(4:1)的混合溶液25ml,置水浴中加熱回流30min,迅速冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.5um)濾過(guò),取濾波,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ul;注入液相色譜儀,測(cè)定,分別計(jì)算槲皮素、山萘素和異鼠李素的含量,按下式換算成總黃酮醇苷的含量。
總黃酮醇著含量=(槲皮素含量十山萘素含量十異鼠李素含量)×2.51
本品以干燥品計(jì),含總黃酮醇苷不得少于24.0%。
萜類(lèi)內(nèi)酯 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以正丙醇-四氫呋喃-水(1:15:84)為流動(dòng)相;用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。理論板數(shù)按白果內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。白果內(nèi)酯峰與銀杏內(nèi)酯 C峰的分離度應(yīng)大于1.5。
對(duì)照品溶液的制備 分別精密稱(chēng)取白果內(nèi)酯、銀杏內(nèi)酯A、銀杏內(nèi)酯B和銀杏內(nèi)酯C對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml各含2mg、1mg、1mg、1mg的混合溶液,即得。
供試品溶液的制備 精密稱(chēng)取本品約150mg,加水10ml,置水浴中溫?zé)崾谷苌?,?%鹽酸溶液2滴,用乙酸乙酯振搖提取4次(15ml、10ml、10ml、10ml),合并提取液,用5%乙酸鈉溶液20ml洗滌.分取乙酸鈉液,再用乙酸乙酯10ml洗滌 合并乙酸乙酯提取液及洗液,用水洗滌2次,每次20ml, 分取水洗液,用乙酸乙酯10ml洗滌,合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯至干,殘?jiān)帽芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中.加丙酮至刻度,搖勻,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液10ul、15ul,供試品溶液10ul,注人液相色譜儀,測(cè)定,用外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程分別計(jì)算白果內(nèi)酯、銀杏內(nèi)酯A、銀杏內(nèi)酯B和銀杏內(nèi)酯C的含量,即得。
本品以干燥品計(jì),含萜類(lèi)內(nèi)酯以白果內(nèi)酯(C15H18O8)、銀杏內(nèi)酯A(C20H24O9)、銀杏內(nèi)酯B(C20H24O10)和銀杏內(nèi)酯C(C20H24O11)的含量之和計(jì),不得少于6.0%。
【作用與用途】活血化瘀通絡(luò)。用于瘀血阻絡(luò)引起的胸痹、心痛、中風(fēng)、半身不遂、舌強(qiáng)語(yǔ)蹇;冠心病穩(wěn)定型心絞痛、腦梗死見(jiàn)上述征候者。
本品按照中國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。