油品檢測標(biāo)準(zhǔn)及方法》 （一）油品酸值測定法（二）餾程測定法（三）運(yùn)動(dòng)粘度測定法（四）油品閃點(diǎn)測定法（閉口杯法）（五）閃點(diǎn)測定法（開口杯法）（六）密度測定法（八）石油產(chǎn)品水溶性酸、堿的測定（七）銅片腐蝕實(shí)驗(yàn)法（九）油品水份測定法（十）凝點(diǎn)測定法（十一）發(fā)動(dòng)機(jī)燃料實(shí)際膠質(zhì)測定法（十二）殘?zhí)繙y定法（一）油品酸值測定法適用于各種汽油，柴油，重油，航空汽油，車用無鉛汽油，車用乙醇汽油，專用煤油，2號(hào)噴氣燃料，30號(hào)燃料油，250號(hào)燃料油，重質(zhì)燃料油，船用燃料油，鍋爐燃料油，商品重油，A重油，清潔車用柴油，動(dòng)物油，植物油，地溝油，酸化油，蓮子油，豆油，米糠油，低酸油，高酸油，羊油，鴨油，蓖麻油，棕櫚油，各種油質(zhì)品。操作方法：1）取50ml乙醇溶液(95%)錐形瓶中，將此錐形瓶放入回流管回流5分鐘，(沸騰)。2）取樣品1克，放入另一瓶中，然后將回流后的乙醇溶液加入3滴，堿性蘭指示劑倒入燒杯中，放入回流管回流5分鐘。3）取下回流后裝樣品的燒瓶，加入3滴堿性蘭6B指示劑，用KOH乙醇溶液滴定至變粉紅色。計(jì)算：消耗量 常數(shù) 濃度(KOH)例：消耗：1.7 常數(shù)：56.1 KOH濃度：0.09756即：1.7 56.1 0.09756＝6.02試驗(yàn)溶劑配制：1．氫氧化鉀：二級(jí)醇，配成0.05N氫氧化鉀乙醇溶液。2．95％乙醇：分析純。3．堿性藍(lán)6B：配制溶液時(shí)。稱取堿性藍(lán)1克，稱準(zhǔn)至0.01克，然后將他它加在50毫升煮沸的95％乙醇中，并在水浴中回流1小時(shí)，冷卻后過濾。必要時(shí)，煮熱的澄清濾液要用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液或0.05N鹽酸溶液中和，直至加入1～2滴堿溶液能使指示劑溶液從藍(lán)色變成淺紅色而在冷卻后又能恢復(fù)成藍(lán)色為止，有些指示劑制品經(jīng)過這樣處理變色才靈敏。4．甲酚紅：配制溶液時(shí)。稱取甲酚紅0.1克（稱準(zhǔn)至0.001克）。研細(xì)，溶于100毫升95％乙醇中，并在水浴煮沸回流5分鐘，趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液滴定至甲酚紅溶液由橘紅色變?yōu)樯罴t色，而在冷卻后又能恢復(fù)成橘紅色為止。（二）餾程測定法本方法適用于測定發(fā)動(dòng)機(jī)燃料，溶劑油和輕質(zhì)石油產(chǎn)品的餾分組成。方法概要：100毫升試樣在規(guī)定條件下，按產(chǎn)品性質(zhì)的要求進(jìn)行蒸餾，系統(tǒng)的觀察溫度讀數(shù)和冷凝液體積，然后從這些數(shù)據(jù)算出測定結(jié)果。儀器：（1）鎦程測定器（2）秒表 （3）噴燈或用自耦變壓器的電爐（4）溫度計(jì)準(zhǔn)備工作：（1） 試驗(yàn)中有水時(shí)，試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行脫水。（2） 在蒸餾前，冷凝管要用纏在銅絲或鋁絲上的軟布擦拭內(nèi)壁，除去上次蒸餾剩下的液體。試驗(yàn)步驟：（1） 裝好儀器后，先紀(jì)錄大氣壓力，然后開始對(duì)蒸餾瓶均勻加熱，蒸餾汽油或溶劑油時(shí)，從加熱開始到冷凝下端滴下第一滴餾出液所經(jīng)過的時(shí)間為5～10分鐘，蒸餾航空汽油時(shí)，為7～8分鐘，蒸餾噴氣燃料、煤油、輕柴油時(shí)，為10～15分鐘，蒸餾重柴油或其他重柴油時(shí)，為10～20分鐘，以每10秒鐘相應(yīng)的滴數(shù)檢查蒸餾速度時(shí)，可以將量筒內(nèi)壁與冷凝管末端離開片刻。蒸餾重柴油時(shí)，最初留出10毫升的蒸餾速度是每分鐘2～3毫升，繼續(xù)下去的蒸餾速度是每分鐘4～5毫升。（2） 在蒸餾汽油或溶劑油過程中，當(dāng)量筒中的餾出液達(dá)到90毫升時(shí)，允許加熱強(qiáng)度最后一次調(diào)整，要求在3～5分鐘內(nèi)達(dá)到干點(diǎn)，蒸餾時(shí)，所有讀數(shù)都要精確至0.5毫升和1℃。（3） 試驗(yàn)結(jié)束時(shí)，取出上罩，讓蒸餾燒瓶冷卻5分鐘后，從冷凝管卸下蒸餾燒瓶，卸下溫度計(jì)及瓶塞之后，將蒸餾燒瓶中熱的殘留物仔細(xì)地倒入10毫升的量筒內(nèi)，待量筒冷卻到20 3℃時(shí)，紀(jì)錄殘留物的體積精確至0.1毫升。（三）運(yùn)動(dòng)粘度測定法粘度主要是流體物理性質(zhì)指數(shù)之一，是機(jī)械設(shè)備選用油質(zhì)的主要依據(jù)。儀器：（1） 粘度計(jì)：毛細(xì)管粘度計(jì)一組，直徑為0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0 （2） 恒溫裕：（3） 玻璃水銀溫度計(jì)，分格為0.1℃，測定-30℃以下運(yùn)動(dòng)粘度。（4） 秒表（5） 吸耳球準(zhǔn)備工作：試樣含有水或雜質(zhì)時(shí)，試驗(yàn)前必須脫水處理，用濾紙過濾除去雜質(zhì)。將裝有試樣的粘度計(jì)浸入事先準(zhǔn)備妥當(dāng)?shù)暮銣卦Ｖ泄潭ㄔ谥Ъ苌?，固定位置時(shí)，必須把毛細(xì)管的擴(kuò)張部分浸入1/2。試驗(yàn)步驟：（1）試樣預(yù)熱恒溫15 20分鐘（2）粘度計(jì)調(diào)整為垂直狀態(tài)。水浴溫度恒定在規(guī)定的 0.1℃，毛細(xì)管擴(kuò)張部分不能有氣泡。然后，取不少于三次的流動(dòng)時(shí)間所得的算術(shù)平均值，作為試樣的平均流動(dòng)時(shí)間。計(jì)算：平均值 系數(shù) （粘度系數(shù)為0.4780） 例：三次測定結(jié)果為322.4、322.6、322.0 322.4＋322.6＋322.0 V40＝ 3 ＝322試樣運(yùn)動(dòng)粘度測定結(jié)果為V40＝0.4780 322＝154.0注意：分換算成秒。（四）油品閃點(diǎn)測定法（閉口杯法）本方法適用于閉口杯在規(guī)定條件下加熱到它的蒸氣與空氣的混合氣接觸火焰發(fā)生閃點(diǎn)時(shí)的最低溫度。方法概要： 試樣在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定速度加熱，在規(guī)定的溫度間隔，同時(shí)中斷攪拌的情況下將一小火焰引入杯內(nèi)，試驗(yàn)火焰引起試樣上的蒸氣閃火時(shí)的最低溫度為閃點(diǎn)。儀器：（1）閉口閃點(diǎn)測定器（2）溫度計(jì)（3）防護(hù)屏準(zhǔn)備工作：（1）取試樣的上層澄清部分試驗(yàn)使用，試樣的水分超過0.05％時(shí)，必須脫水，脫水處理是在試樣中加入新煅燒并冷卻食鹽，硫酸鈉或無水氯化鈣進(jìn)行加溫，估計(jì)閃點(diǎn)高于100℃時(shí)，可以加熱到50～80℃，脫水后，取試樣的上層澄清部分使用。（2）油杯要用無鉛汽油洗滌，再用空氣吹干。（3）閃點(diǎn)測定器要放在避風(fēng)和較暗的地方才便于觀察閃火，火焰調(diào)整到接近球形，直徑約3～4mm，閃點(diǎn)測定器應(yīng)圍著防護(hù)屏。試驗(yàn)步驟：（1）試驗(yàn)閃點(diǎn)低于50℃，從開始到結(jié)束，要不斷進(jìn)行攪拌，調(diào)整加熱速度，升溫速度控制在每分鐘2～3℃。（2）試驗(yàn)閃點(diǎn)高于104℃，每經(jīng)2℃進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)，點(diǎn)火時(shí)停止攪拌，使火焰在0.5秒內(nèi)降到杯上含蒸氣的空間中，留在這一位置。秒鐘迅速回到原為，如看不到閃火，就繼續(xù)攪拌，直到看到閃火為止。（五）閃點(diǎn)測定法（開口杯法）本方法適用于測定深色油品方法概要：把試樣裝入坩堝中到規(guī)定的刻線，先迅速升高溫度，然后緩慢升溫，當(dāng)接近閃點(diǎn)時(shí)恒速升溫，在規(guī)定的溫度間隔，用以個(gè)小的點(diǎn)火器通過試樣表面，使試樣表面上的蒸氣發(fā)生閃火的最低溫度，稱為開口閃點(diǎn)。儀器：（1）開口閃點(diǎn)測定器（2）溫度計(jì)（3）煤氣燈，酒精噴燈或電爐準(zhǔn)備工作：1） 試樣的水分大于0.1％時(shí)，必須脫水，脫水處理是在試樣中加入新煅燒并冷卻的食鹽，硫酸鈉或氯化鈣進(jìn)行，脫水過程同閉口閃點(diǎn)脫法一樣。2） 內(nèi)坩堝用溶劑油洗滌后，放在點(diǎn)燃的煤氣燈上加熱，除去遺留的溶劑油，待內(nèi)坩堝冷卻至室溫時(shí)，放入裝有細(xì)砂的外坩堝中，使細(xì)砂表面距離內(nèi)坩堝的口部邊緣約12mm，并使內(nèi)坩堝底部與外坩堝底部之間保持厚度5 8mm的砂層。3） 試樣注入內(nèi)坩堝時(shí)，對(duì)于閃點(diǎn)在210℃和210℃以下的試樣液面距離坩堝口部邊緣12mm，即坩堝內(nèi)的上刻線。4） 將裝好試樣的坩堝平穩(wěn)放置在電爐中，將溫度計(jì)固定在溫度計(jì)夾上，并使溫度計(jì)的水銀球位于內(nèi)坩堝中央，與坩堝底和試樣液面的距離大致相等。試驗(yàn)步驟：加入坩堝，使試樣逐漸高溫度，當(dāng)試樣接近閃點(diǎn)時(shí)，將點(diǎn)火器的火焰放到距離試樣液面10 14mm，從坩堝的一邊移到另一邊所經(jīng)過的時(shí)間2 3秒，試樣液面上方最初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí)，立即從溫度計(jì)讀出溫度，即為閃點(diǎn)的測定結(jié)果。