（十二）殘?zhí)繙y(cè)定法本方法用于測(cè)定油產(chǎn)品經(jīng)蒸發(fā)和熱解后留下的殘?zhí)苛浚怨?yīng)產(chǎn)品相對(duì)生成焦傾向的指標(biāo)。燃燒器燃料的殘?zhí)恐?，可用?lái)粗略地估計(jì)燃料在蒸發(fā)式的備型和套管型燃燒器中形成沉積物的傾向。測(cè)定粗柴油的殘?zhí)恐?，?duì)指標(biāo)粗柴油造氣的生產(chǎn)是有用的，而原油殘?jiān)?，汽缸油料和重質(zhì)潤(rùn)滑油料的殘?zhí)恐?，?duì)指導(dǎo)潤(rùn)滑油生產(chǎn)也是有用的。一、方法概要把以稱好的試樣置于坩堝內(nèi)進(jìn)行分解蒸餾。殘余物經(jīng)強(qiáng)列加熱一定時(shí)間進(jìn)行裂解和焦化反應(yīng)。在規(guī)定的加熱時(shí)間結(jié)束后，將盛有碳質(zhì)殘余物的坩堝置于干燥器內(nèi)冷卻并稱重，計(jì)算殘?zhí)恐?。二、儀器有產(chǎn)品殘?zhí)繙y(cè)定儀2.1瓷坩堝 全部上釉、廣口型、口部外緣直徑46－49毫米，容量為29~30毫升。2.2內(nèi)鐵坩堝，帶環(huán)形凸緣，容量為65～82毫升。凸緣的內(nèi)經(jīng)53～57毫升，外經(jīng)60～67毫升。坩堝高37～38毫米，帶有一個(gè)蓋子，蓋上沒(méi)有導(dǎo)管而有關(guān)閉的垂直孔，蓋上水平孔的的直徑約為6.5毫米。此孔必須保持清潔，坩堝的平底外徑30～32毫米。2.3外鐵坩堝頂部外徑78～82毫米，高58～60毫米，壁厚約0.8毫米，有一個(gè)合適的鐵蓋。每次試驗(yàn)之前。在坩堝的地平鋪一層約25毫升的干沙子，或以放入山中量能使內(nèi)鐵坩堝的蓋頂幾乎碰到外鐵坩堝的頂蓋為準(zhǔn)。2.4鎳鉻三腳架：用直徑2.0～2.3毫米左右的鎳絲做成?？诘拇笮∧苤С型忤F坩堝的底部，使之與遮焰體的底部處在同一水平面。2.5圓鐵罩：用薄鐵板制成。下段圓筒直徑120～130毫米，高50～53毫米。上段是煙囪，內(nèi)徑50～56毫米，高50～60毫米。中部有圓錐形過(guò)渡段。連接上下兩端。圓鐵罩總高125～130毫米。此外，在鐵煙囪的頂部有一高度50毫米的大橋（用直徑3毫米左右的鎳鉻絲或鐵絲制成），加以控制煙囪上方火焰的高度。2.6遮焰體：遮焰體為絕緣體。陶瓷耐熱快，耐火環(huán)或空心金屬盒，可以做成圓形也可以做成方形，直徑或邊長(zhǎng)150～175毫米，高32～38毫米，中間設(shè)置有金屬襯里的倒錐形孔，上大下小，孔頂直徑89毫米，孔底直徑83毫米，使用耐火環(huán)或遮焰體時(shí)，由于環(huán)是由硬質(zhì)耐熱材料制成，所以無(wú)需金屬襯里。2.7噴燈：孔口直徑約為25毫米的米克或相當(dāng)?shù)膰姛?。三、?zhǔn)備工作3.1瓷坩堝和玻璃珠3.2瓷坩堝必須先放在800 20℃的高溫爐中煅燒1.5～2小時(shí)，然后清洗烘干備用，準(zhǔn)備直徑約2.5毫米的玻璃珠，清洗烘干備用。3.3將備好的盛有兩個(gè)玻璃珠的瓷坩堝稱重，稱準(zhǔn)至0.0001克。3.4試樣：所取的試樣必須具有代表性，取樣前將裝入量不超過(guò)瓶?jī)?nèi)容積3/4的試樣充分搖動(dòng)，使其混合均勻，含水的試樣應(yīng)先脫水和過(guò)濾才進(jìn)行搖均。四、試驗(yàn)步驟4.1向盛有兩個(gè)直徑約2.5毫米玻璃珠并稱過(guò)重量的瓷坩堝內(nèi)稱入10 0.5克水，無(wú)懸浮物的試樣。將盛有試樣的瓷坩堝放入內(nèi)鐵坩堝的中央，在外鐵坩堝內(nèi)鋪平沙子，將內(nèi)鐵坩堝放在外鐵坩堝的正中，蓋好內(nèi)、外鐵坩堝的蓋子，外鐵坩堝要蓋的松一些，以便加熱時(shí)生成的油蒸氣容易逸出。4.2置燈頭于外鐵坩堝底下約50毫米處，進(jìn)行強(qiáng)火加熱（但不冒煙），使預(yù)點(diǎn)火階段控制在10 1.5分鐘內(nèi)，當(dāng)罩頂出現(xiàn)油煙時(shí)，立即移動(dòng)或傾斜噴燈，令火焰觸及坩堝的邊緣，使油蒸氣著火，然后暫時(shí)移開噴燈，調(diào)節(jié)火焰，再將燈放回原處，要使燈調(diào)到著火的油蒸氣均勻燃燒，火焰高出煙囪，但不超過(guò)火橋。如果罩上看不見火焰時(shí)，可適當(dāng)加大噴燈的火焰，油蒸氣燃燒階段應(yīng)控制在13 1分鐘內(nèi)完成。4.3當(dāng)試樣蒸氣停止燃燒，罩上看不見藍(lán)煙時(shí)，立即重新增強(qiáng)煤氣噴燈的火焰，使之恢復(fù)到開始狀態(tài)，使外鐵坩堝的底部和下部呈現(xiàn)櫻桃紅色，并準(zhǔn)確保持7分鐘，總加熱時(shí)間應(yīng)控制在30 2分鐘。4.4移開煤氣噴燈，使儀器冷卻不見煙（約15分鐘），然后移去園鐵罩和外、內(nèi)鐵坩堝的蓋，用熱坩堝鉗將瓷坩堝移入干燥器內(nèi)，冷卻40分鐘后稱重，稱準(zhǔn)至0.0001克，計(jì)算殘?zhí)空荚嚇拥陌俜謹(jǐn)?shù)。