作用：抗壞血酸是眾所周知的人體必須營(yíng)養(yǎng)素之一?,它可以提高免疫力?,增強(qiáng)人體抵抗能力。鎂是人體細(xì)胞中重要的無機(jī)離子?,它能激活體內(nèi)多種酶?,抑制神經(jīng)興奮維持核酸結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定?,參與蛋白質(zhì)合成?,肌肉收縮和體溫調(diào)節(jié)?,可以用來治療某些心血管方面的疾病?？箟难徭V除具有抗壞血酸的作用外?,還具有鎂的藥理作用。

國(guó)外有對(duì)抗壞血酸鎂的組成和結(jié)構(gòu)的研究?,而對(duì)其合成方法沒有系統(tǒng)的研究?,國(guó)內(nèi)外未見有關(guān)生產(chǎn)情況的報(bào)道。本文將抗壞血酸鎂的研制情況介紹如下。

1實(shí)驗(yàn)方法

1.1　儀器與試劑?:分析天平,ＤＤＳ?11Ａ型電導(dǎo)率儀,電動(dòng)攪拌器?;?抗壞血酸?(原料藥?)?,碳酸鎂?(化學(xué)純?)。

1.2　抗壞血酸鎂的制備?:稱取抗壞血酸?35ｇ于三頸瓶中?,加水?30ｍｌ?,攪拌下通Ｎ2?15ｍｉｎ?,水浴加熱4?5℃?,分批加入碳酸鎂?11ｇ?,控制加入速度?,使液面保持ＣＯ2?覆蓋層<2?>?,加畢?,使其完全反應(yīng)?,得棕褐色粘稠液?,離心?,在上清液中加入適量無水乙醇?,攪拌有細(xì)小白色結(jié)晶析出?,抽濾?,用丙酮洗滌?2次?,再用乙醚洗滌?1次?,干燥即得產(chǎn)品?,產(chǎn)率約為?6?5%。

2抗壞血酸鎂的研究

2?.1　性狀?:產(chǎn)品外觀為白色粉末?,易溶于水?,不溶于乙醇、丙酮、乙醚等有機(jī)溶劑?,在空氣中放置易吸濕。

2?.2　產(chǎn)品純度檢查?:薄層層析法?,對(duì)照品?:抗壞血酸(50?0?μｇ/ｍｌ)?,樣品?:抗壞血酸鎂?(6?35μｇ/ｍｌ)。吸取對(duì)照品和樣品各?5μｌ,分別點(diǎn)于同一硅膠薄層板上?,以正丁醇?乙酸?水?(4∶1∶5)為展開劑展開<3>?,涼干?,噴以氨性硝酸銀溶液<4?>?,在白色本底上對(duì)照品和樣品為淺黑色斑點(diǎn)。計(jì)算Ｒｆ?值?:對(duì)照品Ｒｆ=4?.8/10?.8=0?.4?4?,樣品Ｒｆ=4?.8/10?.9=0?.4?4。

2?.3產(chǎn)品組成測(cè)定

2?.3.1　組成比的測(cè)定?:電導(dǎo)法測(cè)定抗壞血酸鎂中抗壞血酸與鎂的組成比。稱取一定量的抗壞血酸用水稀釋至?4?0ｍｌ,加入不同體積已知濃度的硝酸鎂?.測(cè)定電導(dǎo)值?,畫出電導(dǎo)率?-硝酸鎂濃度圖?,求算等當(dāng)點(diǎn)?,計(jì)算Ｍｇ2?+?與抗壞血酸的摩爾比為?1∶2。

2?.3.2　結(jié)晶水的測(cè)定?(費(fèi)休氏法?)?<5>?:精密稱取?80～?90℃干燥恒重的抗壞酸鎂?0?.1ｇ置三角瓶中?,加入?2?0ｍｌ無水甲醇?,用卡氏試劑滴定至終點(diǎn)?,同時(shí)做空白?.計(jì)算結(jié)晶水的數(shù)目ｎ?=3.75≈?4?,抗壞血酸鎂分子式為Ｃ12?Ｈ14?ＭｇＯ12?·4Ｈ2?Ｏ。

2?.4　產(chǎn)品含量測(cè)定

2?.4?.1配位滴定法?:取在?80～?90℃干燥恒重的產(chǎn)品適量?,精密稱定?,加水?30ｍｌ溶解?,加ＮＨ3?ＮＨ4?Ｃｌ緩沖液?10ｍｌ與鉻黑Ｔ指示劑少許?,用ＥＤＴＡ滴定至溶液自酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色?,同時(shí)做空白?,產(chǎn)品含量?10?0?.7%?,ＲＳＤ?=1.1%?(ｎ?=4?)。

2?.4?.2碘量法?:取干燥恒重的產(chǎn)品適量?,精密稱定置碘量瓶中?,加新煮沸放冷的蒸餾水?50ｍｌ溶解?,加稀醋酸?5ｍｌ,淀粉?3ｍｌ,用碘液滴定至溶液顯淺藍(lán)色。產(chǎn)品含量?98.0?%?,ＲＳＤ?=0?.2?%?(ｎ?=4?)。由結(jié)果可以看出?:用配位滴定法和碘量法測(cè)得產(chǎn)品含量基本一致。

3討論

3.1　在合成過程中為了防止抗壞血酸被氧化?,水浴溫度不宜太高?;通入氮?dú)獗Ｗo(hù)?;碳酸鎂要分批加入保證二氧化碳覆蓋層。

3.2　抗壞血酸鎂結(jié)晶不易析出?,采用轉(zhuǎn)換溶劑的方法使之結(jié)晶。

3.3　干燥抗壞血酸鎂的溫度要適中?,溫度太低吸濕的水分不易除去?,太高則易被氧化。

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