科捷專用氣相色譜儀（福平中異煙肼和吡嗪胺含量測(cè)定） 目的：建立復(fù)方利福平片中異煙肼和吡嗪酰胺的含量測(cè)定方法。方法：毛細(xì)管氣相色譜法，以乙酰苯胺為內(nèi)標(biāo)，色譜柱為彈性石英毛細(xì)管柱25m 0.32mm 0.52 m(DB-1)柱溫170℃;氣化室溫度250℃;檢測(cè)器溫度250℃;載氣為高純氮。結(jié)果：異煙肼和吡嗪酰胺的線性范圍分別是0.426～2.13mg/ml和1.23～6.13mg/ml;平均回收率分別為99.81%和99.63%。結(jié)論：方法簡(jiǎn)便，快速，準(zhǔn)確，可作為該制劑的檢測(cè)方法。關(guān)鍵詞毛細(xì)管氣相色譜法；異煙肼；吡嗪酰胺；含量測(cè)定　　復(fù)方利福平片含利福平、異煙肼和吡嗪酰胺三主藥，臨床主要應(yīng)用于治療結(jié)核病，目前，國(guó)內(nèi)市場(chǎng)為進(jìn)口制劑。關(guān)于該進(jìn)口制劑中各組分的含量測(cè)定方法，文獻(xiàn)報(bào)道有紫外分光光度法［1］和液相色譜法［2］，本文采用毛細(xì)管氣相色譜法建立了國(guó)產(chǎn)仿制藥復(fù)方利福平片中異煙肼和吡嗪酰胺的含量測(cè)定方法。 1　儀器、藥品和試劑　南京科捷分析儀器有限公司的GC5890氣相色譜儀，毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)，氫火焰離子化檢測(cè)器。　　異煙肼，吡嗪酰胺和利福平原料藥，對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所)，內(nèi)標(biāo)：乙酰苯胺為分析純。2　方法和結(jié)果2.1　色譜條件　　色譜柱：彈性石英毛細(xì)管柱25m 0.32mm 0.52 m(DB-1)?！　∩V條件：柱溫170℃;氣化室溫度250℃;檢測(cè)器溫度250℃;載氣為高純氮，柱前壓0.6MPa;分流進(jìn)樣，分流比為40∶1。2.2　干擾試驗(yàn)　　按處方比配制異煙肼和吡嗪酰胺乙酸乙酯溶液1份，另取利福平及空白輔料乙酸乙酯溶液一份，分別取1～3 l注入氣相色譜儀，利福平和空白輔料對(duì)異煙肼和吡嗪酰胺測(cè)定無干擾。2.3　標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備　　取乙酰苯胺適量，加乙酸乙酯溶解并稀釋成每1ml中含6mg的溶液，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液，備用。另取異煙肼對(duì)照品和吡嗪酰胺對(duì)照品適量，置100ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀釋成每1ml中含異煙肼4mg,吡嗪酰胺12mg的對(duì)照品貯備液，另取上述貯備液1.0,2.0,3,0,4.0和5.0ml,置10ml量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液2.0ml,用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，放置，取2 l注入氣相色譜儀，以對(duì)照品與內(nèi)標(biāo)的濃度比作為橫坐標(biāo)，峰面積比為縱坐標(biāo)，進(jìn)行回歸分析，得回歸方程異煙肼為:Y=-0.2008X+0.5236,r=0.9992,線性范圍為0.426～2.13mg/ml；吡嗪酰胺為:Y=-0.0815X+0.6134,r=0.9998,線性范圍為1.23～6.13mg/ml。2.4　回收率試驗(yàn)　　量取2.3項(xiàng)下對(duì)照品貯備液1.5,2.0,2.5,3.0和3.5ml,置10ml量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml,再加入按處方配比的利福平及空白輔料，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，取上清液2 l注入氣相色譜儀，按回歸方程計(jì)算回收率，結(jié)果見表1，2。表1　吡嗪酰胺回收率試驗(yàn)結(jié)果加入量/mg測(cè)得量/mg回收率/%平均回收率/%RSD/%118.4717.9199.97224.6224.5399.63330.7830.5199.1399.631.8436.9337.62101.87540.0940.32100.57 成都科捷科技發(fā)展有限公司（南京科捷成都分公司聯(lián)系電話：025-83738955）是專業(yè)研究、開發(fā)、制造和銷售色譜儀（氣相色譜儀、液相色譜儀）、比表面積測(cè)定儀、原子吸收光譜儀、高純氣體分析設(shè)備、頂空進(jìn)樣器、超聲波清洗器、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。 南京科捷成都分公司聯(lián)系人：王珂 15250968853尹先生13382072845聯(lián)系電話:025-83738955傳真:025-83738955在線QQ：114495947地址：成都市蜀漢路488號(hào)海峽大廈1棟1單元1樓網(wǎng)址：www.cdkj17.com郵箱：xiangqie1314@163.com 如您想了解更多詳細(xì)情況，可與科捷其它公司聯(lián)系： 南京科捷分析儀器有限公司（總公司）：鄭基萍（025-83312752）網(wǎng)址：www.kj17.com 湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司：李小姐（0731-85716019）網(wǎng)址：www.tryte.com.cn 上?？平莘治鰞x器有限公司：尹俊榮（021-54081115）網(wǎng)址：www.shkj17.com 廣州科捷分析儀器有限公司：李小姐（0769-23361019）網(wǎng)址www.gzkj17.com 北京科捷分析儀器有限公司：包經(jīng)理（010-61702619）電話：18611025238