黃酒—β-苯乙醇含量的測定—毛細管柱氣相色譜法 毛細管專用氣相色譜儀（GC5890F）國產(chǎn)全新一代實驗室氣相色譜儀,性價比卓越,價格低廉,性能優(yōu)良,運行可靠.技術(shù)指標溫控檢測器FID控溫范圍：室溫上7℃-400℃（增量0.1℃）程升階數(shù)：三階程升速率：0.1℃-50℃/min(增量0.1℃)檢測限：≤5×10-1２g/s(正十六烷)基線噪聲：≤6×10-12A/H線性范圍：≥105穩(wěn)定時間：小于20min檢測器TCD檢測器NPDFPD敏感度：≥10000mV·ml/mg(正十六烷)基線噪聲：≤30uV(載氣為99.999的氫氣)檢測限：≤5×10-12g/s(N)基線噪聲：≤2×10-13A/H 1范圍本方法采用毛細管柱氣相色譜法測定黃酒中β-苯乙醇的含量。本方法適用于干型、半干型稻米黃酒中β-苯乙醇含量的測定，結(jié)果表示為mg/L，測定值保留一位小數(shù)。2原理根據(jù)β-苯乙醇等被測定組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，于毛細管色譜柱中經(jīng)氣液兩相作用先后從色譜柱中流出，在氫火焰中電離檢測，內(nèi)標法定量。3試劑3.1基準乙醇經(jīng)毛細管氣相色譜測定，其中甲醇、雜醇油、醛等組分含量低于1mg/L的高純乙醇為基準乙醇。3.2乙醇溶液，15%(v/v)以基準乙醇，用蒸餾水配成15%(v/v)乙醇溶液。3.3β-苯乙醇標準溶液，0.1g/100mL準確稱取0.100g色譜純試劑β-苯乙醇，將其定量移入100mL容量瓶中，用15%乙醇稀釋至刻度，混勻。此溶液每100mL含0.1gβ-苯乙醇。3.42-乙基正丁酸內(nèi)標溶液，18.66g/L以色譜純試劑2-乙基正丁酸，用15%乙醇配成體積比為2%的2-乙基正丁酸內(nèi)標溶液，濃度為18.66g/L。4儀器4.1氣相色譜儀，采用氫火焰離子化檢測器，配有毛細管色譜柱聯(lián)結(jié)裝置4.2微量注樣器，10μL5操作步驟5.1色譜柱的選擇選擇固定液為聚乙二醇20M系列的石英交聯(lián)或鍵合毛細管柱，柱內(nèi)徑0.25～0.32mm，膜厚0.25～0.33μm，柱長25～50米。5.2色譜條件按儀器使用手冊調(diào)整空氣、氫氣的流速等色譜條件，載氣為高純氮（純度應(yīng)優(yōu)于99.9995%），流速為0.5～1.0mL/min，分流比為20﹕1～100﹕1，尾吹氣約為30mL/min。柱溫隨所選色譜柱的不同略有變化，一般初始柱溫為50℃，保持2min，然后以4℃/min程序升溫至210℃，保溫10min，以使內(nèi)標峰、β-苯乙醇峰與黃酒中其他組分的色譜峰獲得完全分離為準。檢測器溫度和進樣口溫度的設(shè)定隨儀器而異，建議設(shè)定為250℃左右。5.3相對校正因子f值的測定準確吸取1.0mLβ-苯乙醇標準溶液(0.1g/100mL)，移入10mL容量瓶中，用15%乙醇稀釋至刻度，加入0.10mL2-乙基正丁酸內(nèi)標溶液(18.66g/L)，混勻，待色譜儀基線穩(wěn)定后，用微量注樣器進樣1.0μL，記錄β-苯乙醇和內(nèi)標色譜峰的保留時間及其峰面積，計算出β-苯乙醇的相對質(zhì)量校正因子f值。5.4樣品的測定于10mL容量瓶中倒入待測黃酒試樣至刻度，準確加入0.10mL內(nèi)標溶液(18.66g/L)，混勻。在與f值測定相同的條件下進樣，根據(jù)保留時間確定β-苯乙醇峰的位置，并記錄β-苯乙醇1峰與內(nèi)標峰的峰面積。6結(jié)果計算按下式計算β-苯乙醇的含量：f=6.186111GAA×內(nèi)X=6.18622××fAA內(nèi)式中：X—樣品中β-苯乙醇含量，mg/Lf—β-苯乙醇的相對質(zhì)量校正因子，A內(nèi)1—f值測定時內(nèi)標的峰面積，A1—f值測定時β-苯乙醇的峰面積，A內(nèi)2—樣品中內(nèi)標的峰面積，A2—樣品中β-苯乙醇的峰面積，G1—f值測定時，標樣中β-苯乙醇的含量，mg/L186.6—內(nèi)標物的含量，mg/L7精密度同一樣品兩次測定值之差，不得超過平均值的5％。 毛細管專用氣相色譜儀（GC5890F）國產(chǎn)全新一代實驗室氣相色譜儀,性價比卓越,價格低廉,性能優(yōu)良,運行可靠. ◆主要特性: ☆全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導(dǎo)檢測器、氫火焰離子化檢測器及相關(guān)檢測器控制板．儀器技術(shù)指標、性能，檢測器靈敏度可與HP5890相媲美！ ☆全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，溫控精度可達0.01℃． ☆獨特的進樣口設(shè)計解決進樣歧視；雙柱補償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移，而且減去背景噪音的影響，可以得到更低的最小的檢測限。 ☆柱箱容積大，智能后開門系統(tǒng)無級可變進出風(fēng)量，縮短了程序升／降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時間；加熱爐系統(tǒng)：（溫度范圍）環(huán)境溫度+7℃-400℃.三階程序升溫，升溫速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫，并隨意設(shè)定最高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時間。 ☆可同時安裝兩種進樣系統(tǒng):填充柱、毛細管分流/不分流進樣系統(tǒng)（具有隔膜清掃功能）；可同時安裝兩種相同或不同的檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）、熱導(dǎo)檢測器（TCD）．可選配自動／手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、裂解爐進樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐． ☆檢測器系統(tǒng)：火焰離子檢測器容易拆卸和安裝，便于清潔或更換噴嘴；高阻值單柱熱導(dǎo)檢測器檢測靈敏度高，基線穩(wěn)定快（15分鐘即可穩(wěn)定）；輸入信號可進行對數(shù)放大，減少干擾，提高靈敏度．可選配TCD、ECD、NPD、FPD。 ☆具有開機自診斷功能、秒表功能（方便流量測定）、運轉(zhuǎn)定時器功能、停電儲存保護功能、鍵盤鎖定功能。以上儀器由南京科捷分析儀器有限公司駐華南辦事處為你提供，歡迎來電咨詢：0769-23361019聯(lián)系人：劉云濤電話：13925538488地址：廣東省東莞市南城區(qū)鴻福西路南城名苑西座8C網(wǎng)站；http://www.kj17.com黃酒—β-苯乙醇含量的測定—毛細管柱氣相色譜法