二、 GSL-101BL型激光顆粒分布測量儀性能、特點 1、 測量范圍：0.4~1200微米 單透鏡測量，全部光學系統(tǒng)固定在3毫米厚的鋼制底座上，無論測量Dv50只有零點幾微米的細樣品還是超過幾百微米的粗樣品，都無須更換透鏡和調整光學系統(tǒng)。這樣設計不僅保障了光學系統(tǒng)的穩(wěn)定性，而且具有良好的避震性能，同時避免了多透鏡光路系統(tǒng)，由于在測試過程中，更換透鏡及調整光學系統(tǒng)所導致的系統(tǒng)誤差。注1：激光顆粒分布測量儀的光學系統(tǒng)是非常精密的，儀器出廠前，光路已準確調整至相應位置，并加以緊固，只有這樣才能保障測試結果的準確。光路如果稍微出現(xiàn)偏差，尤其對于較粗樣品，測量結果誤差將成倍增加。注2：根據(jù)本所實驗，采用多透鏡測量方式，使用同一臺儀器，對同一個樣品，分別使用兩組不同焦距的透鏡進行測量，得到的兩組測量結果有顯著的差別，這不符合自然規(guī)律，對于同一個樣品，不管用多少焦距的透鏡測試，只能有唯一結果，而且在這種情況下，使用戶難以斷定，如何選擇透鏡的焦距才能得到接近真值的結果，因此我所不采用多透鏡的設計方法。 2、光電探測陣列：主通道70個，側向探測通道12個 根據(jù)前面的簡單原理介紹，光電探測陣列為激光粒度測量儀器最為關鍵的部件。本所沒有采用國內廠家普遍使用的31通道環(huán)形探測陣列，因為此探測陣列通道數(shù)量少、面積小，無法滿足用戶對粒度測試指標的精度要求，而是在國內首家進行了獨立開發(fā)。在光電探測器在開發(fā)過程中，參考了國外一些先進儀器的光電探測器的性能指標如通道數(shù)量等，同時綜合了我國目前的加工能力，和儀器硬件、計算數(shù)據(jù)處理能力等多方面因素，最終確定主光電探測陣列的通道數(shù)為70道，側向、后向探測陣列分別為12道。在光電探測器的生產過程中采用了嚴格的質量控制手段，70個光電傳感器件都做在同一個硅基片上，保證了每個光電傳感器都具有一致的光電特性，并在側向增加了12（后向12）個輔助測量通道（見圖1，及有關原理的簡單介紹，由于目前加工能力限制，主光電探測陣列的長度不可能超過110毫米，對于小于0.4微米的顆粒散射光便接收不到，但采用了側向測量通道后，便可以接收到，如圖1中最小顆粒的散射光束A，從而在設計上保證了小顆粒的測量）,這些措施保證了我所研制的光電探測陣列具有良好的性能和很長的使用壽命。由于目前的科技水平、加工能力、及儀器硬件、計算機的處理能力等方面的限制，還不能做到對光強樣品中所有直徑的顆粒所發(fā)出的衍射、散射光能的連續(xù)測量，只能在特定的分級點（通道）上對光能進行測量（也就是說，只有特定分級點上的頻率、累積數(shù)據(jù)才是真正測量結果，如儀器使用31個通道的光電探測陣列，卻得出64個分布數(shù)據(jù)，則另32個就是經過插值處理計算出來的，并非真實的測量結果），所以光電探測陣列的通道數(shù)量就是衡量此類儀器測量準確性的關鍵因素，在理想的激光顆粒測量儀中應具有無限多個分級點（通道），這樣才可以做到對樣品中所有直徑的顆粒進行連續(xù)測量，但目前還難以實現(xiàn)，因此國際上普遍采用的方法就是，在設計此類儀器時，根據(jù)能夠達到的水平盡可能增加光電探測器采樣通道的數(shù)量（如美國BECKMANCOULTER公司的LS230型激光粒度分析儀使用的光電探測陣列的通道數(shù)多達131個），因為隨著通道數(shù)量的增加，相應的分級點也越多，測量結果也就越接近樣品的真實分布狀態(tài)。我所目前生產儀器使用的光電探測陣列通道數(shù)已達70+12（24）個，不僅在國內領先，而且已經接近國外某些先進儀器的水平。如通道較少的話，尤其對于分布比較窄的樣品，如單分散樣品，其測量結果誤差較大，有時甚至不能得出測量結果。對比圖3和圖4，圖3為我所研制的第二代激光顆粒分布測量儀的測量結果，其采樣通道為31個，圖4為我所目前生產的GSL-101BL型激光顆粒分布測量儀的測量結果，其采樣通道為82個，可以看出雖然同一種樣品，但由于通道數(shù)量的大幅度增加，使樣品測試結果的準確性及分辨率有了極大的提高。 圖3 圖4 3、測量原理：米氏散射理論（Miescattering），富朗和菲衍射理論（Fraunhoferdiffraction） 富朗和菲衍射理論對于大顆粒是米氏散射理論的近似解，但對于小顆粒的測試，如果不使用米氏理論進行解算，必然導致比較大的測量誤差。在我所儀器的測試程序中，使用了嚴格的米氏理論進行計算（如果用戶不知道樣品的折射率，也可使用富朗和菲理論，在測試程序中可以選擇），從理論上保障了對小顆粒的精確測量。注：見圖5，和圖6，這兩個圖形是我所開發(fā)的米氏理論驗證程序繪制的，圖形中x軸為顆粒直徑，y為散射角度，z軸為光能，從圖形中可以看出，在顆粒直徑超過50微米后，米氏理論給出的光能分布和富朗和菲理論給出的是基本一致的，實際測試結果兩者差別也很小，基本小于系統(tǒng)誤差。 圖5 圖6 下面兩份測試報告，為同一種鈦白份在同一臺儀器上的測量結果，其中一份使用了米氏理論對樣品進行分析，另一份沒有，可以看出如果不使用米氏理論，對于超細樣品，測試數(shù)據(jù)的誤差相當大。 4、計算方法：高精度最小二乘解析法 自然界中的粉末，其粒度分布可能是接近正態(tài)分布或R-R分布，也可能是多峰分布，這就要求測量儀器使用的計算方法能對接收到的光能中蘊涵的粒度分布信息進行準確還原，對于多峰態(tài)樣品，如用常規(guī)解算方法如RR分布、對數(shù)正態(tài)分布等算法，就很難正確分辨。假設一種樣品Dv50=0.5微米，另一種Dv50=100微米，將兩種樣品進行混合從而得到另一種新樣品，如果使用RR分布等傳統(tǒng)計算方法，理論上就不可能將這種情況下，樣品中的兩個子體都分辨出來，但我所開發(fā)的高精度最小二乘解析法就可以對這種樣品進行精確分析。見圖6、圖7、圖8。圖6、7分別為兩種樣品單獨測試得到的結果曲線，圖8為混合后的測試結果曲線，從圖8中可以看到，兩個單獨的樣品被混合后，每個部分都被精確地分析出，但使用傳統(tǒng)的測試方法就不可能得到這樣的結果。 Dv10Dv50Dv90樣品15.568.6313.54樣品231.8143.9560.09混合后樣品6.5126.0443.26 圖6 圖7 圖8 5、進樣方式：共有三種進樣方式，分別為ACFS-01全自動循環(huán)裝置，MS-01微量進樣裝置，ACFS-02全自動循環(huán)裝置，其特點分別如下： 5.1ACFS-01全自動循環(huán)裝置5．1．1全自動工作，自動進水（裝置內部含有水位檢測裝置）、自動清洗、自動測試、自動超聲、自動排水等，全部的測試過程都由計算機進行控制，在測試過程中操作人員只需根據(jù)儀器的提示，加入樣品即可，無需其它人工干預，減少測試人員的工作強度，提高了系統(tǒng)測試的準確性和重復性；5．1．2使用中美合資企業(yè)保定藍格恒流泵有限公司生產的蠕動泵，排量大，轉速可調，并且系統(tǒng)工作穩(wěn)定，故障率低。本裝置可以測試0.1-450微米的全量程顆粒，對于粗顆粒（超過150微米），可以有效的循環(huán)，避免了因為流量不足而造成的大顆粒循環(huán)速度慢情況的發(fā)生。5．1．3循環(huán)裝置內置大功率超聲分散裝置（80W），并可由計算機控制分散時間，根據(jù)不同的樣品需要，選擇不同的超聲時間。 5．2MS-01微量進樣裝置5．2．1機械攪拌進樣方式，系統(tǒng)構成簡單，故障率低；5．2．2樣品池在儀器外部手工清洗，保證了最佳的樣品池清洗效果，減少了由于樣品池未清洗干凈帶來的附加測量誤差；5．2．3使用的樣品量很少，適合測試貴重樣品；5．2．4對于必須使用如乙醇等介質才能保證良好分散效果的待測樣品，由于樣品池的容量只有15毫升,極大地降低了使用昂貴分散介質的測試成本。 5.3MCFS-01全自動循環(huán)裝置5．3．1全自動工作，自動進水（裝置內部含有水位檢測裝置）、自動清洗、自動測試、自動超聲、自動排水等，全部的測試過程都由計算機進行控制，在測試過程中操作人員只需根據(jù)儀器的提示，加入樣品即可，無需其它人工干預，減少測試人員的工作強度，提高了系統(tǒng)測試的準確性和重復性；5．3．2使用低成本的磁力泵進行，極大降低了裝置成本，同時相對與蠕動泵，提高了清洗速度，縮短了測試時間，適合測試0.1-100微米區(qū)間的顆粒；5．3．3循環(huán)裝置內置大功率超聲分散裝置，并可由計算機控制分散時間，根據(jù)不同的樣品需要，選擇不同的超聲時間。 6、測試程序： 在國際流行的Windows95/98操作系統(tǒng)下運行，功能強大，操作簡單，直觀。測試程序可給出常規(guī)項目如粒度分布表、分布曲線、各種粒徑、用戶任意分級數(shù)據(jù)等結果，并可根據(jù)用戶選擇打印英文或彩色測試報告（見后附的測試報告樣張）。在測試程序設計時，還考慮了用戶出具測試報告的方便性，可以讓用戶自行輸入報告的題目欄，將用戶的廠名、地址、電話等打印在報告單上。本所也可根據(jù)用戶的要求適當修改測試程序，如改變測試報告格式，或根據(jù)用戶行業(yè)要求，使用用戶給出的計算方法添加相應的測試結果等。 7、激光發(fā)生器類型及其壽命： 類型：半導體激光器 波長：650nm 功率：1.5mW 壽命：大于20000小時 固體激光器相對于He-Ne氣體激光器，有一系列的優(yōu)點，如使用壽命長，避震性強，功率輸出穩(wěn)定等，但也存在光路設計要求嚴格的缺點，如果設計不合理，就難以保障光束的平行性和可能發(fā)生衍射環(huán)，這些都會對影響測試結果準確性，因此國內目前有些廠家仍采用氣體激光器，但國外同類儀器廠家則大多采用了固體激光器，如美國COULTER公司的LS系列，法國CILAS公司的系列儀器，英國Malvern公司的MS2000型等，采用固體激光器的優(yōu)點要大大強于氣體激光器，國內幾家大的氣體激光器生產企業(yè)的產品，質保期都只有兩年（即兩年后光強下降50%）。我所設計人員，在光路的設計上，通過多年的經驗，及反復試驗，最終采用了多重光闌組、空間濾波器、三透鏡組準直等一系列技術手段，使我所激光發(fā)生器系統(tǒng)在光學性能上達到了氣體激光器的水平，而在壽命、穩(wěn)定性等方面大大好于氣體激光器。 8、測試時間：單次測試時間小于：60秒 每次測試總計采樣16400次,總計82個通道，對每個通道總計采樣200次，采樣完畢后，對全部采樣數(shù)據(jù)進行處理，最終得到測量結果。由于采樣次數(shù)多，有效提高了重復性指標。對于一般樣品，從樣品制備、測試、保存結果、到打印測試報告總計時間不超過5分鐘。 9、可靠性 儀器設計、生產過程中，盡可能采用進口和經過嚴格篩選的器件，儀器調試完畢后按照企業(yè)內部質量管理制度《儀器老化制度》的規(guī)定進行了嚴格的老化試驗，因此可以保障質量和整體壽命。整機壽命：大于20000小時。連續(xù)工作時間：不超過20小時，如需連續(xù)工作，請每隔20小時，關閉電源，儀器停止工作2小時。 10、接口 儀器使用標準USB口與計算機通訊，且USB口可靠性高，可以實現(xiàn)單端熱插扒，在安裝調試時不必打開計算機殼體，簡化了安裝步驟，降低了故障率。