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3、將濃縮后的溶液通入凈化過的NH3氣,使之生成色的呈結晶形沉淀,繼續(xù)通NH3氣直至溶液出現為止。將此溶液靜置過夜后過濾(濾紙先用熱沖洗一下,再用電導水洗至中性),用高純將溶液調至pH=3~4,體積約1800毫升,至沉淀完全析出為止。過濾,母液回收,將沉淀物洗至中性,再將沉淀(二氨化鈀)放入3000毫升三角燒瓶中,加入2500毫升水,通入NH3氣,溶液靜置過夜。然后進行二次酸化,取上述溶液于漏斗中過濾。濾液移入5000毫升燒杯中,加入600毫升高純進行酸化,滴至pH=3時吸濾出沉淀物,用水洗至中性,吸干后倒入3000毫升三角燒瓶中,加入2000毫升電導水,再通入NH3使之全部溶解,放置過夜。廢鈀碳的價錢也是不確定的,看好壞了,要是好的話,廢鈀碳的價格固然就好鈀碳含量測定編輯取供試品約5g置于250ml燒杯中,加入50ml溶液(1∶1)煮沸10分鐘清洗其表面。再用水煮沸洗滌三次。將表面處理好的供試品轉移到稱量瓶內,放入干燥箱,110℃干燥1小時,取出放入干燥器中,放冷至室溫。精密稱取處理好的供試品1.0g,置于250ml燒杯中,加入20ml稀王水,置于帶調壓器的電爐上加熱至近沸,直至供試品全部溶解,再繼續(xù)加熱,使溶積濃縮至約5ml,然后分三次加入濃(每次4ml),分別蒸至近干,加入14ml10%氯化鈉溶液,蒸至近干,加入200ml7%(V/V)溶液,在攪拌下加入20ml1%丁肟乙醇溶液。待沉淀完全后,用已在110℃干燥至恒重的石英砂芯漏斗抽濾,用7%(V/V)溶液洗滌至濾液無色,再用水洗滌至濾液呈中性。將石英砂芯漏斗抽干后,置干燥箱內110℃干燥1小時。取出放入干燥器冷卻0.5小時稱重,直至恒重。
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